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    公开号:WO1992015004A1
    申请号:PCT/JP1992/000164
    申请日:1992-02-18
    公开日:1992-09-03
    发明作者:Toshihiro Nakayasu；Yoshiyuki Nakahara
    申请人:Osaka Sanso Kogyo Kabushiki-Kaisha；
    IPC主号:F17C3-00
    专利说明:
    [0001] 明細書
    [0002] 液サンプリング装置
    [0003] 技術分野
    [0004] 本発明は、 例えば半導体プロセス用の液化精製ガスの分析の際に用いられる液 サンプリング装置に関するものである。
    [0005] 背景技術
    [0006] 例えば半導体プロセス装置においては、 該プロセス装置に使用されるガス （例 えば窒素ガス） を空気分離装置により製造し、 これをタンクローリに充填し、 該 タンクローリを当該使用地に輪送するというようなことが行われている。
    [0007] この場合、 該プロセス装置の稼働前、 あるいは稼働中等においては、 タンク ローリから抽出されたガスの成分分析を精度良く行う必要がある力、 かかる分析 装置として、 代表的には A P I M S (大気圧イオン化質量分析計） などが用いら れている。 ところが、 この A P I M Sは大がかりな装置であるので、 当該プロセ ス装置の設置場所がその製造場所から遠隔の地にあるような場合、 設置費用ゃ設 置面積等に相当の余裕がある場合はともかく、 当該設置場所に持ち込むことは一 般には大きな経済的あるいは人的負担が大き過ぎる。
    [0008] そのため、 従来より、 当該装置の設置地において、 前記抽出された液化ガスの 一部、 または全部を液サンプリング容器に充填し、 該容器を該設置地から A P I M Sの常設場所に運んで液化ガスの成分分析を行うような手法が採られて いる。 この場合、 前記液サンプリング容器としては、 ステンレス鑭製の内槽 と、 該内槽の外部に減圧空間部を介在させて設けられる炭素鋼製の外槽と、 前記 内槽に連通するように設けられる液管と、 該内槽内と連通するガス供給管と、 前 記液管に設けられべローズバルブから成る液出入口用弁部と、 前記ガス供給管に 設けられるガスブロー弁部と、 前記ガス供袷管に流れるブローガスを外部から加 熱するための外部加熱部とを備え、 前記内槽の内表面は一般には数十ミクロン程 度の粗面に仕上げられており、 また、 配管系は銅材等から成るものカ佣いられて いる。
    [0009] しかしながら、 上記従来の液サンプリング容器の構成では、 特に半導体製造プ ロセスにお t、て有害な不純物の発生、外部リーク等にっ ヽて十分な対策が講じら れてなく、超高精度な成分分析、 いわゆる P P t レベルの微量分析に対応できな ί、ものであった。
    [0010] すなわち、 第 1に、容器のベーキングに際しては、 外部加熱部のみにより熱せ られたブローガスを容器内に送り込むに過ぎないので、 容器内の温度を十分に高 めることができなかった。 第 2に、容器の内槽は、 その内表面は高々数十ミクロ ンの凹凸面に仕上げられたものを用いているに過ぎないので、減圧下にお t、て内 壁面からの水、炭酸ガス等の不純物が脱離し易かった。 第 3に、弁部が砲金製の ベローズ、 グランドパッキン等から成るベローズ弁により構成されているので、 有害なパーティクルやハイドロ力一ボンの放出を抑制し難かった。
    [0011] したがって、 従来の手法では 1 0〜2 0 p p bレベルの分析は行えるが、 P tレベルの超高精度による微量分析を行うことができない。
    [0012] 本発明は、 上記事情に鑑みてなされたものであり、超高精度の液サンプリン グ、及びその成分分析を行なえるようにした液サンプリング装置を提供すること を目的とする。 発明の開示
    [0013] 上記目的を達成するべく、 本発明の主たる概要は、 内表面が鏡面仕上げされて t、るステンレス鑭製の内槽と、該内槽の外部に減圧空間部を介在させて設けられ る金属製の外槽と、先端側が前記内槽内に挿入されている液管と、 前記内槽内に 設けられる内部加熱部と、 前記内槽の外部に突出した前記液管に設けられる金属 製の第 1の弁部と、前記内槽に連通し第 2の弁部が設けられたガス供袷管と、該 ガス供給管の外部に設けられると共に前記第 2弁部と着脱可能な外部加熱部とを 備えたことを特徴とする。
    [0014] この場合、 内槽の内面を、例えば、 電解研磨 （電解複合研磨を含む） により鏡 面仕上げを行うと、 低温下における不純物の放出抑制に好適である。 さらにま た、 内槽内のベーキングを短時間で行 t、得るという利点も生じる。
    [0015] なお、 A rのような不活性ガスあるいは酸素ガスを含む不活性ガス雰囲気中に おいて熱処理 （例えば、 3 0 0〜4 2 0 °Cの加熱） を行うことにより、鏡面仕上 げされた内表面に非晶質の酸化不動態膜を形成しておくことが好ましい。 この場 合には、 内槽の内表面からのガス放出を著しく低減せしめることができ、 内槽内 のべ一キングを短時間で行い得るのみならず、 サンプリング液への不純物の混入 を著しく低下せしめることができるので、 サンプリング液の分析を極めて精度よ く行うことができる。
    [0016] さらにまた、 弁部あるいはガス供給管その他の部分における接ガス部をも、 例 えば、 電解研磨により鏡面仕上げしておくことが好ましく、 鏡面仕上げ面に、 前 記非晶質の不動態膜を形成しておくこと力より好ま 、。 作用
    [0017] 上記手段によれば、 外部加熱部を通過したブローガス （例えば窒素ガス） を第 2の弁部を介して内槽内に供給すると共に、 内部加熱部により内槽内の温度を直 接的に高めることにより容器のベーキングを行った後、 容器内に精製ガス （例え ば、 精製窒素ガス） を充填し、 第 1の弁部を介して内槽内にサンプリング用の液 体 （例えば液体窒素） を充填させる。 該液体力液体窒素のときには第 3の弁部か ら内槽内の窒素ガスを放出しながら充填を行う。 この場合、 各弁部は金属製であ り、 内槽内面は、 例えば、 電解複合研磨により鏡面仕上げされているので、 内槽 内表面からの不純物の放出を抑制できる。 図面の簡単な説明
    [0018] 図 1は本発明の一実施例を示す概略構成図である。 図 2は本実施例に係る容器 の上面図である。 図 3はその容器の正面図である。 発明を実施するための最良の形態
    [0019] 以下、 本発明の一実施例を図面を参照しながら説明する。
    [0020] 図 1〜図 3は、 本発明に係る液サンプリング装置の一例を示すものであり、 縦 長円筒状の容器 1は内槽 2と外槽 3とから大略構成され、 両槽 2、 3の間には高 真空の空間部 4力形成されている。 前記内槽 2は、 例えば S U S 3 1 6 Lから成 り、 その内面は電解複合研磨により 0. 1 ミクロン程度の凹凸を有する鏡面状に 仕上げられている。
    [0021] 前記内槽 2の上部には、蓋体 5が設けられ、該蓋体 5の中央部には、 内槽内に 挿入された棒状の内部加熱器 6が取付けられている。 さらに、 内槽 2内には前記 加熱器 6に略平行に液管 7が設けられており、該液管 7の上部先端側は前記蓋体 5を貫通して外部に突出している。 該突出した配管部には第 1の弁部としての液 出入り口弁 8が設けられ、該弁 8の反蓋体側には第 3の弁部としてのガス放出弁 9力設けられている。
    [0022] さらに、 前記蓋体 5にはガス供給管 1 0が取付けられており、 該ガス供給管 1 0の下端側は内槽 2内に若干量臨まされ、 その上端側には第 2の弁部としての ガスブロー弁 1 1が設けられている。 前記ガス供給管 1 0には第 1分岐管 1 2が 設けられ、該第 1分岐管 1 2には圧力計 1 3、安全元弁 1 4、 及び安全弁 1 5が その順序で設けられている。 また、該第 1分岐管 1 2には昇圧調整弁 1 6、昇圧 元弁 1 7、及びガス放出弁 1 8を介して昇圧管 1 9が連結されており、該昇圧管 1 9の末端部は気化部を介して前記内槽 2内の底部に臨まされている。 前記ガス 供給管 1 0には第 2分岐管 2 0が連結されており、該第 2分岐管 2 0には降圧元 弁 2 1及び降圧調整弁 2 2が設けられている。
    [0023] なお、前記外槽 3は例えば S U S 3 0 4から成り、 その外表面には記名用の塗 装部 3 aが形成され、 その塗装部 3 aの上下両側にはパフによる研磨部 3 b力く形 成されている （図 3参照） 。 また、前記外槽 3の上部には外槽安全弁 2 3カ設け られている。
    [0024] さらに、 前記ガスブロー弁 1 1に接続されるガス供給源ライン 2 4には配管の 外側から熱する外部加熱器 2 5が設けられている。
    [0025] ここで、 第 1〜第 3の弁部等を構成する弁座、 ダイヤフラム等全ての部品は金 属製であるか、 少なくとも金属製のダイヤフラムを有している一方、 第 1、 第 2 分岐管等の配管系等の全ての接液及び接ガス部は電解研磨による仕上げが施され ί、る。
    [0026] 次に、上記のように構成された本実施例の使用例につき説明する。
    [0027] 例えば半導体プロセス装置に使用される液化ガス （例えば液化窒素） をサンプ リングするような場合、 まず、 ガス供給ライン 2 4の外部加熱器 2 δを作動させ ると共に内部加熱器 6を作動 （いずれも通電） させ、 所定の温度に熱せられたブ ローガス （窒素ガス） を、 ガス供給管 1 0を介して内槽 2内に供給し、 容器 1の ベーキングを行う。 ベーキングの終了後は外部加熱器 2 5及び内部加熱器 6への 電流を切断し、 ブローガス （窒素ガス） で常温にまで冷却させ、 ブローガスで 1 0 k gノ c m2未満の圧力で気密を保持させ、 後の搬送等の便宜のため外部加 熟器 2 5の接続は外しておく。
    [0028] 先ず、 弁 1 1を開放して内槽内のガスを放出し、 そして、 液出入口弁 8を開き タンクローリ等から抽出した液化窒素を液管 7に導き、 ガスブロー弁 1 1によつ て内槽 2内の圧力を維持させつつ内槽 2内に液化窒素を充填させる。 液化窒素が 所定量充填されたら、 ガスブロー弁 1 1を閉じ、 次いで、 液出入口弁 8を閉じ る。
    [0029] サンプリ ング液の充填が完了したら、 所定の搬送手段により容器 1 を A P I M Sの設置場所に搬送する。 搬送後にサンプリング液の分析を行うには、 液出入口弁 8に A P I M Sを接続し、 昇圧元弁 1 7を開き、 昇圧調整弁 1 6の開 度を適宜に設定し、 昇圧管 1 9を介して内槽 2の上部に導かれる気化した液化窒 素により内槽 2の上部圧を高め、 内槽 2内の液化窒素を液管 7、 液出入口弁 8を 介して内槽 2外に導き、 所定の測定を行う。 産業上の利用可能性
    [0030] 以上のように請求項 1の発明によれば、 内表面が鏡面仕上げされているステン レス鋼製の内槽と、 該内槽の外部に減圧空間部を介在させて設けられる金属製の 外槽と、 先端側カ湔記内槽内に挿入されている液管と、 前記内槽内に設けられる 内部加熱部と、 前記内槽の外部に突出した前記液管に設けられる金属製の第 1の 弁部と、 前記内槽に連通し第 2の弁部が設けられたガス供給管と、 該ガス供給管 の外部に設けられると共に前記第 2弁部と着脱可能な外部カロ熱部とを備える構成 としたので、 内部加熱器を設けることにより、 従来に比べてより十分な脱水が行 なえ、 さらに、 内槽の内面は鏡面仕上げされているので、 不要な不純物の放出を 抑制でき、 サンプリング液の高精度な分析を容易に行うことができ、 特にサンプ リングの地が分析の地から遠隔している場合に適用して有用である。 請求項 2の発明によれば、 電解複合研磨することにより内槽内面からの不純物 の放出をさらに十分に抑制することができる。
    [0031] 請求項 3の発明によれば、 鏡面仕上げ面に、不活性ガス （あるいは酸素を含む 不活性ガス） 雰囲気中で熱処理によつて非晶質不動態膜が形成されているので、 放出ガスが著しく低減し、 サンプリング液を高精度で測定することができる。 請求項 4の発明によれば、 第 3の弁部を第 2の弁部の近傍に設けることによ り、 液化ガス充填時等における内槽内の低温度維持を容易に行うことができる。
    权利要求:
    Claims請求の範囲
    1 . 内表面が鏡面仕上げされているステンレス鋼製の内槽と、 該内槽の外部に 減圧可能な空間部を介在させて設けられる金属製の外槽と、 先端側が前記内槽内 に挿入されている液管と、 前記内槽内に設けられる内部加熱部と、 前記内槽の外 部に突出した前記液管に設けられる金属製の第 1の弁部と、 前記内槽に連通し第 2の弁部力設けられたガス供給管と、 該ガス供給管の外部に設けられると共に前 記第 2弁部とは着脱可能な外部加熱部とを備えたことを特徴とする液サンプリン グ装置。
    2. 前記鏡面仕上げは、 電解研磨により行われることを特徴とする請求項 1に 記載の液サンプリング装置。
    3. 前記内槽の鏡面仕上げ面には、 電解研磨を行った後、 不活性ガス又は酸素 を含む不活性ガス雰囲気における熱処理によって形成された非晶質酸化不動態膜 力形成されていることを特徴とする請求項 2記載の液サンプリング装置。
    4. 前記液管は、 前記内槽に連通するように金属製の第 3の弁部力設けられて いることを特徴とする請求項 1乃至請求項 3のいずれか 1項に記載の液サンプリ ング装置。
    类似技术:
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1992-09-03| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): CA US |
    1992-10-29| DFPE| Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)|
    1994-10-18| NENP| Non-entry into the national phase in:|Ref country code: CA |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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